Основним методом визначення завершеності спікання є спостереження за допомогою металографічного аналізу, чи перекристалізувалися зерна оксиду магнію, у поєднанні з тестуванням у гарячому -стані та рентгенівським-виявленням для комплексної оцінки. Ознакою повного спікання є значно розрослі зерна, щільно розташовані, що утворюють суцільну структуру кераміки.
1. Металографічний аналіз (найбільш пряма основа судження)
Кваліфіковані характеристики:
Значно розрослися зерна з чіткими межами, які мають ознаки рекристалізації; Щільна структура, без явних мікропор або ділянок пухкої пудри; Температура спікання повинна досягати 800-1000 градусів, час витримки більше або дорівнює 1 годині.
Некваліфіковані характеристики:
Дрібні, пухкі зерна, схожі на сирий порошок; Під мікроскопом видно численні мікропори та розривні межі розділу, що вказує на недостатню температуру спікання або занадто короткий час витримки.
Металографічний аналіз є золотим стандартом для визначення «справжнього спікання», що безпосередньо відображає внутрішній структурний стан матеріалу.
2. Гаряча перевірка -тестування стану (функціональне тестування)
Умови випробування: після 30 хвилин увімкнення-живлення до досягнення теплової рівноваги виміряйте опір ізоляції протягом 2 секунд після-вимкнення живлення.
Стандарт відповідав/не пройшов: більше або дорівнює 200 МОм (500 В постійного струму);
Попередження про ненормальність: якщо тест у холодному-стані успішний (більше або дорівнює 500 МОм), але тест у гарячому-стані показує раптове зниження опору, це вказує на неповне спікання, що призводить до розширення мікропор і утворення шляхів витоку за високих температур.
Це непрямий, але важливий метод операційної перевірки, який особливо підходить для попередньо-фасованих готових продуктів.
3. Рентгенівський огляд (не-руйнівний структурний скринінг)
Ключові точки перевірки: виявлення дефектів, таких як порожнечі, -нецентральні серцевини та нерівномірна щільність у заповненій області.
Вимоги до роздільної здатності: більше або дорівнює 5 мкм, здатність ідентифікувати структурні аномалії мікрон-рівня.
Критерії оцінки: якщо виявлено локальну пухкість або високу пористість, це вказує на неадекватне заповнення перед спіканням або неможливість активації ущільнення під час процесу спікання.
Це може доповнити металографічний аналіз для не-руйнівного попереднього скринінгу.
Комплексна логічна таблиця суджень
Тестові елементи: Повне спікання / Неповне спікання
Металографічний аналіз: ріст зерна, щільний і безперервний / Сипучий порошок, без рекристалізації
Опір гарячої ізоляції: більше або дорівнює 200 МОм /<200 MΩ, even approaching 0
Рентгенівський огляд: рівномірне заповнення, відсутність порожнеч / наявність локальної пухкості або пористості
Рекомендація щодо переробки: Немає потреби в повторному спеканні / Необхідно повторно -спікати
На практиці поєднання металографічного аналізу та гарячого випробування може точно визначити стан спікання з точністю понад 95%.
